药剂学实习报告

 时间:2020-11-27  贡献者:sibub2c.com

导读:【药剂学实习报告】,药剂学实习报告Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】药剂学实习报告xxxx 班级:xxxxx 姓 名:xxxxx xxxx 年 x 月 xx 日药剂学实习报告指导教师: xxx、xxx一、实习的目的和意义通过一周

【药剂学实习报告】
【药剂学实习报告】

药剂学实习报告Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】

药剂学实习报告xxxx 班级:xxxxx 姓 名:xxxxx xxxx 年 x 月 xx 日

药剂学实习报告指导教师: xxx、xxx一、实习的目的和意义通过一周的实习实践经验,提升我们的操作能力,掌握实验室仪器的操作,了解片剂的质量检查的全过程,将本专业知识运用于实践。

实习是为了帮助我们对所学知识的感性认识,为学习专业课程专业基础课程打好基础。

通过这一周的实验学习,可以提高学习对本专业真的了解和认识,增加学习兴趣和增强专业自豪感,为日后专业知识的学习打下良好的基础。

二、实习的时间和地点时间:xxxx 年 xx 日——xx 日地点:xxxxxxxx 实验室 一、 实习内容根据实习时间安排,设计实习内容主要为片剂的鉴别、检查、含量测 定、方法学考察。

具体内容及操作如下: (一)、鉴别:1、取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林 0.1g),加水 10ml 煮沸, 放冷,加三氯化铁试液 1 滴,即显紫堇色。

2、取本品的细粉(约相当于阿司匹林 0.5g),加碳酸钠试液 10ml,振 摇后,放置 5 分钟,滤过,滤液煮沸 2 分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即 析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。

(二)、检查1、溶出度 取本品 1 片,照溶出度测定法第一法(2000 年药典二部附录),以 稀盐酸 24ml 加水至 1000ml 为溶剂,转蓝转速为每分钟 100±5 转,依法

操作,经 30 分钟时,取溶液 10ml 滤过,精密量取续滤液 3ml 置 50ml 量瓶中,加%氢氧化钠液 5ml,置水浴中煮沸 5 分钟,放冷,加硫酸液;并加水稀释至刻度,摇匀1%。

照分光光度法,在 303nm 的波长处测定吸收度,按 C7H6O3 的吸收系数 E1cm)为 265 计算,再乘以,计算出每片的溶出量;不得 少于标示量的 80%。

其他应符合片剂项下有关的各项规定2、游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林 0.1g),加无水氯仿 3ml,不断搅拌 2 分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤 2 次,每次 1ml,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇 4ml溶解后,移至 100ml 量瓶中,用少量 5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加 5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取 50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1ml,加硫酸铁铵指示液 2ml 后,再加水适量使成 100ml] 1ml,摇匀;30 秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置 1000ml 量瓶中,加冰醋酸 1ml,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取,加无水乙醇 2ml 与 5%乙醇使成 50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml,摇匀)比较,不得更深。

3、重量差异取供试品 20 片,精密称总质量,求的平均片重,再分别精密称定各片的质量,每片质量与平均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多于 2 片,并不得 1 片超出限度 1 倍。

见表 1平均片重或表示片重(g)重量差异限度(%)以下±及以上±表14、崩解度检查将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上,浸入 1000ml 烧杯中,并调节吊篮位置,使其下降时筛网距烧杯底部 25mm,烧杯内盛有温度为 37℃的水,调节水位高度使吊篮上升时,筛网处于水面下 15mm 处。

取阿司匹林片 6 片,分别置于上述吊篮的玻璃管中,并浸入 1000ml人工胃液的烧杯中,启动崩解仪进行检查 2h,每片是否都完整,没有出现崩解的情况后,用清水洗净药片,继续置于吊篮的玻璃管中,并浸入1000ml 磷酸盐缓冲溶液的烧杯中,启动崩解仪进行检查各片均在 1h 内全部崩解,如有一片不崩解,应取 6 片复试,均应复合规定。

(三)、卫生学检查:一般采用测定药片中微生物含量是否超标来检验制剂是否安全。

(四)、含量测定(1)阿司匹林含量测定取本品 10 片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于阿司匹林 0.4g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液 3 滴,滴加氢氧化钠滴定液 L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液 L)40ml,置水浴上加热 15 分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,有硫酸滴定液 L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。

每 1ml 氢氧化钠滴定液 L)相当于的 C9H8O4。

本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的—%。

公式:标示量百分含量TVF平均片重 ms标示量100%(2)咖啡因含量测定 取供试品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量细粉(约相当于咖 啡因 50mg),加稀硫酸 5ml ,振摇数分钟溶解后,滤过,滤液置 50ml 量 瓶中,滤器与滤渣洗涤三次,每次 5ml,合并滤液与洗液,精密加碘滴定 液(L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀。

在 25 ℃避光放置 15 分钟,滤 过,精密量取续滤液 25ml,置碘量瓶中,用硫代硫酸钠滴定液(L)滴 定,至近终点时,加淀粉指示液,滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白 试验校正,即得。

每 1mlNa2S2SO3(L)相当于的 C8H10N4O2·H2O。

公式: 标示量的百分含量 T (V空 V样)F 平均片重100% ms 25 标示量 50(五)、方法学考察 1、回收率取阿司匹林和磷酸可待因对照品适量, 依据处方比例, 精 密称取各辅料,配制, 进样, 并计算其回收率。

2、精密度同一份对照品在 1d 中分别进样 5 次, 考察日内差。

同一 份样品连续 5d 进样,,考察日间差。

阿司匹林的日内精密度的 RSD= 116%( n= 5) ; 由于阿司匹林自身水解的原因,所以阿司匹林的日间精 密度测定不符合要求, RSD> 10%。

3、重现性 同一份样品在 1d 中分别进样 5 次考察重现性。

RSD<2%。

三、实习的内容(一)化学检查1、鉴别:取 10 片对乙酰氨基酚片,研磨成细粉,用 200ml 乙醇溶解,滤过,将滤液水浴加热蒸干。

(1)取蒸干粉末适量,溶于水中,加 Fecl3 试液(9g 三氯化铁溶解于 100ml 水中)后,显蓝紫色。

(2)取本品约 0.1g,加稀盐酸(9ml 浓盐酸稀释至 1000ml)5ml,置水浴中加热。

40 分钟后放冷,取该溶液,滴加亚硝酸钠溶液(1g 亚硝酸钠溶解于 100ml 水中)5 滴,摇匀,用水 3ml 稀释后,加碱性β-萘酚试液(0.25gβ-萘酚溶于 10ml 氢氧化钠溶液中)2ml,震摇后,呈现红色。

实验结果:显色。

2、含量测定 取对乙酰氨基酚 10 片,精密称定,研细。

精密称取适量(约相当于 对乙酰氨基酚 40mg)置于 250ml 容量瓶中,加%NaOH 溶液 50ml 加水 50ml 震摇 15min,加水至刻度,摇匀,滤过精密量取滤液 5ml,置 100ml 量瓶 中,加%NaOH 溶液 10ml,加水至刻度。

用%NaOH 溶液做标志品,进行 UV 测定,采用以下公式计算结果(其中 E 为 715,L 为 1cm)。

公式:A=ECL 结果分析:测定 A 为,计算得 C 为×10-5g/ml。

(二)卫生学检查:一般采用测定药片中微生物含量是否超标来检验 制剂是否安全。

(三)物理检查 1、外观检测:主要检查片剂的片形、表面、边缘、色泽。

结果分析:见表 1药品 指标土霉素片 阿司匹林片去痛片片形完整 完整 完整表面边缘 色泽平滑 平滑平滑,并标有索密痛字样清晰 清晰清晰均匀 均匀均匀表12、重量差异:取供试品 20 片,精密称总质量,求的平均片重,再分别精密称定各片的质量,每片质量与平均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多于 2 片,并不得 1 片超出限度 1 倍。

见表 2

平均片重或表示片重(g) 以下及以上表2重量差异限度(%) ± ±结果分析:本实验检测三种药品,分别是土霉素片、阿司匹林片、去痛片,经过精密称各 20 片及各片的质量,进行计算分析,结果显示每片质量与平均片重相比较,超出重量差异限度的药片没有超过 2 片,超出部分经计算并没有超出限度 1 倍。

见表 3药品 限度范围片重(g)总重(g) 均重(g) 20 片 20 片土霉 素片,阿司匹林,片去痛 片,表33、硬度检查将药片垂直放在硬度仪的两横杆之间,旋动旋钮至发出“咔”的声音,以便药片固定在两横杆之间,开动开关,活动横杆借助弹簧沿水平方向对药片径向加压,直至药片粉碎,压力指针停在某压力刻度上,读出数值,即为硬度,测定 6 片,取平均值。

结果分析:见表 4药品 土霉素片硬度平均值

去痛片 阿司匹林片表4 4、脆碎度检查 片重为 0.65g 或以下者取若干片,使其总重约为 6.5g,用吹风机吹 去脱落的粉末,精密称重,减失重量不得超过 1%,将药片置圆筒中,转 动 100 次,取出,用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,减失重量不得超 过 1%,且不得检出断裂及粉碎的片,本实验仅做一次。

若反复检验 2-3 次,平均减失重量不得超过 1%,并不得检出断裂及粉碎的片。

结果分析:去痛片称重 6.6671g,经 100 转后,减失 0.0664g;阿司 匹林片称重 6.5850g,经 100 转后,减失 0.1280g。

均符合要求。

5、崩解度检查 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上,浸入 1000ml 烧杯 中,并调节吊篮位置,使其下降时筛网距烧杯底部 25mm,烧杯内盛有温 度为 37℃的水,调节水位高度使吊篮上升时,筛网处于水面下 15mm 处。

取去痛片 6 片,分别置于上述吊篮的玻璃管中,启动崩解仪进行检 查,各片均在 15min 内全部崩解,如有一片不崩解,应取 6 片复试,均应 复合规定。

取土霉素片 6 片,分别置于上述吊篮的玻璃管中,并浸入 1000ml 人 工胃液的烧杯中,启动崩解仪进行检查,各片均在 60min 内全部崩解,如 有一片不崩解,应取 6 片复试,均应复合规定。

取阿司匹林片 6 片,分别置于上述吊篮的玻璃管中,并浸入 1000ml 人工胃液的烧杯中,启动崩解仪进行检查 2h,每片是否都完整,没有出

 
 

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